1816 est l'année des premières recherches « héliographiques », menées conjointement à celles du pyréolophore. En 1824, enfin, Nicéphore peut écrire à son frère : « La réussite est complète ».
D'après la lettre à son frère Claude datée du 5 mai 1816, il semble que c'est à cette date que Nicéphore Niépce obtient un premier résultat significatif : une vue depuis sa fenêtre. Il s’agit d’un négatif que Niépce ne parvient pas à fixer. Après développement, le papier continue de se noircir.
Une nature morte réalisée par Niépce et connue sous le titre La table servie a été considérée par certains chercheurs comme la première photographie, prise avant 1825. L'original, offert par le petit-fils de Nicéphore, Eugène Niépce, à la Société française de photographie en 1890, est aujourd'hui disparu. Il en subsiste une reproduction réalisée par la SFP en 1891.
En 1827, Niépce réalise la photographie intitulée le Point de vue du Gras, prise depuis la fenêtre de sa maison de Saint-Loup-de-Varennes, près de Chalon-sur-Saône. Il utilise pour cela une plaque d’étain et du bitume de Judée, provenant de l'asphalte des mines de Seyssel (Ain). Après avoir reconstitué le procédé dans les années 1990 et en s'appuyant sur les témoignages d'époque, J.-L. Marignier a estimé que le temps de pose avait dû être de plusieurs jours.
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